1. LiOTf/EP 复合膜的制备
将 5g EP 升温至 60℃,加入 0.2g 的 2E4MZ,搅拌 10min,得到均匀透明的 EP 混合物。冷却后,在 25℃真空条件下,将该混合物与 50mL DMF 混合,搅拌 30min,得到均匀透明的 EP 溶液。将 0.9g LiOTf 加入到 EP 溶液中,在 25℃下搅拌 12h,得到均匀透明的 LiOTf/EP 溶液。将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在 25℃真空条件下(<-0.08MPa)将溶剂挥发完全。将所制得的膜放入烘箱中,在真空条件下(<-0.08MPa)按照工艺80℃/2h+100℃/2h+120℃/2h 固化和 140℃/4h 后处理,自然冷却至室温,得到 LiTf/EP复合材料,记为 0.15LiOTf/EP。
2. PAN-LiOTf 复合材料的制备
将 5g PAN 和 50mL DMF 在 60℃下搅拌 2h,得到均匀透明的 PAN 溶液。将 0.9g LiOTf 加入到 PAN 溶液中,在 25℃下搅拌 12h,得到均匀透明的 PAN-LiOTf溶液。将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在 25℃真空条件下(<-0.08MPa)将溶剂挥发完全,得到 PAN-LiOTf 复合材料,记为 PAN-0.15 LiOTf。
3. EP/(PAN-LiOTf) 复合膜的制备
将 5g PAN 和 50mL DMF 在 60℃下搅拌 2h,得到均匀透明的 PAN 溶液。将 0.9g LiOTf 加入到 PAN 溶液中,在 60℃下搅拌 2h,得到均匀透明的 PAN-LiOTf 溶液。将一定量的 EP 升温至 60℃,加入 4wt%的 2E4MZ,搅拌 10min,得到均匀透明的 EP 混合物。将 PAN-LiOTf 溶液加入到 EP 混合物中,在 25℃的条件下搅拌 12h,得到均匀透明的 EP/(PAN-LiOTf)溶液。将该溶液浇入到模具中,通过流延法制膜,并在25℃真空条件下(<-0.08MPa)将溶剂挥发完全。将所制得的膜放入烘箱中,在真空条件下(<-0.08MPa)按照工艺 80℃/2h+100℃/2h+120℃/2h 和 140℃/4h 后处理,自然冷却至室温,得到 EP/(PAN-LiOTf)复合膜,记为 nEP/(PAN-LiOTf)。n 为 EP 占复合膜的质量比,取值 0.21、0.22、0.23、0.24 和 0.25。
材料组成
复合材料 | PAN | LiOTf | EP |
PAN-0.15LiOTf | 85 | 15 | / |
0.15LiOTf/EP | / | 15 | 85 |
0.21EP/(PAN-LiOTf) | 21 | 68.70 | 10.30 |
0.22EP/(PAN-Li0Tf) | 22 | 67.83 | 10.17 |
0.23EP/(PAN-LiOTf) | 23 | 66.96 | 10.04 |
0.24EP/(PAN-Li0Tf) | 24 | 66.09 | 9.91 |
0.25EP/(PAN-LiOTf) | 25 | 65.22 | 9.78 |