LiTFSI的间歇减压精馏实验中收集过渡馏分是为了使轻组分杂质随着一小部分物料排出,尽可能地提高产品段的纯度。控制过渡馏分的操作参数主要包括收集过渡馏分的回流比以及过渡馏分的采出率 2 个因素。实验中,按照之前实验得到的全回流工艺条件进行全回流后,分别以不同的回流比采集过渡馏分,定时测定馏出物的氟离子质量分数,当其小于 10 ×10-6后停止过渡馏分的收集并开始收集产品直至结束。称取过渡馏分的采出质量和产品的采出质量,以进料总质量为基准计算收率,绘制图 4。由图 4 可知,选取回流比过小,会导致过渡馏分采出量过高,影响产品的最终收率; 而回流比增大到一定值以后,采出量基本维持在 20% 左右,并不会持续下降。回流比过大反而会使收集过渡馏分的时间增加,增加能耗,影响生产效率和经济效益。因此,选择收集过渡馏分的回流比为 8。