溶剂对LiDFOB的影响

实验步骤：

称取一定量 LiDFOB和 LiBF4 的混合盐放置于 真空干燥箱中100 ℃干燥 2 ｈ，氮气保护下降至室 温；将混合盐加入有机溶剂中搅拌并升温，待混合盐充分溶解后保温１ ｈ；降温析晶，过滤得到产品，将产 品放置于真空干燥箱中100 ℃干燥4ｈ，送检测试纯 度并称重，计算收率。

结果讨论溶剂对 LiDFOB 提纯效果的影响适当的溶剂对产品提纯效果具有重要的意义。

 本实验所用溶剂需符合以下几个条件：①溶剂不与混合盐反应，避免发生副反应影响产品提纯效果；② 产品溶解度随温度变化大，高温时能溶解大量产品， 且降温后溶解量小，产品易于析晶；③杂质溶解度 大，降温不易析出。 选取实验室常用的乙酸乙酯、碳酸二甲酯、乙腈作为提纯溶剂，考察溶剂对提纯效果的影响，结果如表所示。

由表可知，使用3种溶剂提纯 LiDFOB效果较好，这是由于LiDFOB溶解度小， LiBF4 溶解度大， 降温后LiDFOB大量析出， LiBF4  析出少；乙酸乙酯 作为提纯溶剂，纯度及收率最高，效果最佳，混合盐在溶解及升温过程中会少量分解产生三氟化硼，三 氟化硼易与碳酸二甲酯、乙腈形成络合物，降低产品 的纯度及收率。 综上所述，选取乙酸乙酯作为  LiDFOB  提纯溶剂