二氟乙二酸硼酸锂的纯度

2021-11-01 21:27:17 Summer 12

纯度:LiODFB对水分比较敏感,在水中可以分解出草酸根和硼酸根,分解反应方程式见式(1):

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因此,研究中分别采用高锰酸钾滴定法和甘醇滴定法对草酸根和硼酸根含量进行分析,以计算LiODFB主含量。同时,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—OES)对LiODFB中的阳离子进行检测;利用玻璃砂坩埚、电烘箱等对LiODFB中不溶物进行检测;利用微量滴定管对LiODFB中游离酸(以 HF计)进行检测。主含量检测法和杂质离子减量法共同使用,以得到更加准确的检测数据。以杂质离子减量法所得结果作为最终的产品纯度数据。


高锰酸钾滴定法:高锰酸钾滴定 法又称为贝尔德兰(Bertrand)法。 其原理是先将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液混合,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,再加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,然后用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含量。

减量法:减量法是一种能连续称取若干份试样,节省时间的称量方法。通过先将样品放于称量瓶中,置于天平盘上,称取样品和称量瓶的重量,然后取出所需的试样量,再称得剩余样品和称量瓶的重量,两次称量之差,即为所需试样的重量。

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