固相法制备二氟草酸硼酸锂产品

固相法是指将含氟、硼、锂、草酸根的化合物按 一定配比混合,经球磨和高温热处理后,利用有机溶剂多次提纯得到二氟草酸硼酸锂产品。 

1. 将草酸锂和三氟化硼乙醚按物质的量比1∶ 1 ~ 1 ∶ 3 加入干燥的球墨罐中,在 30 ~ 90 ℃ 条件下球 磨2 ~ 24 h ;

2. 然后将球磨过的反应产物溶于30 ~ 90 ℃的有机溶剂中,过滤除去固相副产物和未反应草酸锂,得到含 LiODFB 的溶液。

3. 再经 - 20 ~ 10 ℃ 低温析晶,得到 LiODFB 晶体;

4. 在 40 ~ 100 ℃ 真空干燥 10 ~ 48 h,得到纯净的 LiODFB 固体。

工艺的优缺点：

1. 工艺优点:可避免引入过多有机溶剂,减少副反 应发生,原料毒性小,腐蚀性低,对设备没有抗腐蚀、 耐高压等苛刻要求,制备工艺简单。

2. 工艺缺点:反应 不完全、产品收率低、产品提纯困难、生产成本高等

知识扩展：固相法的介绍

固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。 固相反应一般包括物质在相界面上的反应和物质迁移两个过程。