在反应容器中加入液体SO3 80 .06g，恒温在30℃搅拌，在2 .5小时内缓慢持续充入CHF3气体140g，持续搅拌1小时；将反应容器内液体升温至65℃，用NaOH溶液和有机溶剂丙酮吸收尾气，当无尾气排出后，将反应容器内液体降温至室温备用；在新的反应容器中加入碳酸锂59 .0g，加入 600g去离子水搅拌均匀，缓慢滴加上述冷却后的反应液，开启排空和降温，控制温度在55℃，滴加时间控制在2小时左右，滴加完成后持续恒温反应 4小时；过滤反应液，蒸干母液得到含有 三氟甲基磺酸锂和少量碳酸锂的白色粉末。将所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解，通过过滤、重结晶、干燥等工序得到纯度为99 .92％的白色粉末 三氟甲基磺酸锂128g，整体收率为 82 .1％。
